2013年7月5日(金) 鉄分の定量

 化学グランプリを受験する生徒のための第3回目の講習として、鉄分を含む飲料の鉄分の定量実験を実施した。
硫酸アンモニウム鉄(U)6水和物を用いて、鉄イオン標準溶液を作り、これと塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液,1,10−フェナン
トロリン溶液,酢酸緩衝溶液を用いて、Fe2+の濃度が1.0 mg/L,3.0 mg/L,5.0 mg/Lの鉄の標準試料を作った。分光光度計を
用いて、吸光度を調べると、極大吸収波長が510nmであることがわかり、この3種類の濃度の液の吸光度を測定し、検量線を書い
た。次に、鉄分入り健康飲料(190g中Fe12mgの表示)を試料とし、20倍に薄めた液について、吸光度を測定した。また、アルミホイ
ル0.116gを塩酸に溶かして純水を加え100mLにして液をさらに10倍に薄めた液の吸光度を測定した。

鉄の標準試料 吸光度
1.0mg/L 0.199
3.0mg/L 0.592
5.0mg/L 0.992
    鉄分入り健康飲料を20倍に
    薄めた液の吸光度
1班 0.723
2班 0.717
平均 0.720
 アルミホイルを溶かした液を
 10倍に薄めた液の吸光度
0.167

 検量線を使うと、鉄分入り健康飲料の鉄イオン濃度が3.7×20=74mg/Lとわかり、190g中には、密度を1.1g/cm3とすると、
74×0.19/1.1≒13mg鉄が含まれているとわかる。(表示より少し大きい値が出た。)
 また、アルミホイルを溶かした液には、0.85mg/L×10×0.10L=0.85mgのFe2+が溶けているとわかり、アルミホイル中に、
0.85mg/116mg×100=0.74%の鉄が含まれていたとわかる。
 さらに、鉄イオンを含む液(Fe2+の濃度10mg/L)100mLにそれぞれポリグルタミン酸1g,キチンキトサン1g,カキ殻粉末1g
を入れ、30分撹拌後ろ過した液について吸光度を測定した。カキ殻粉末は入れた途端に色が黄色っぽくなり、ろ紙の上には
その黄色い色が残った。キチンキトサンを入れた場合は、途中で少し黄色っぽくなり、ろ紙の上にはその黄色い色が残った。
ポリグルタミン酸はそれほど色が変わらず、ろ紙上には灰色っぽい色になったが、ろ液はいずれも無色透明な液であった。
吸光度は、カキ殻:0,キチンキトサン:0.094,ポリグルタミン酸:0となり、ほとんどすべてのFe2+を吸着していることがわかった。
(もとのFe2+の量が極めて少ないが)
 今回、ランベルト−ベールの法則を説明し、分光光度計を用いて測定してもらったが、実験により原理がよく理解できたようで
ある。

※講習で用いたプリントpdf  

※参考にしたホームページ
   分析化学専門学校 すぐできる★なるほど ザ★化学実験室 教員向け実験一覧
     http://www.bunseki.ac.jp/naruhodo/experiment/index.php?experiment=teacher
   吸光光度法 日本分析化学会
     http://www.jsac.or.jp/bunseki/pdf/bunseki2008/200804nyuumon.pdf?
   フェナントロリン吸光光度法による鉄の定量
     http://www.shse.u-hyogo.ac.jp/kumagai/eac/4_23.htm

今回用いた試薬 3種類の粉末試料 アルミホイル中の鉄分を調べる
カキ殻粉末を入れたものはすぐこの状態に ポリグルタミン酸 ろ過 キチンキトサン ろ過
カキ殻粉末 ろ過 鉄の試料溶液
分光光度計
極大吸収波長は510nm 検量線を書く